M2 Instrumentation et Méthodes d’Analyse Moléculaire

Jacques Blanc, PRAG, Université Paris Sud.

Les étudiants sont pris en charge en petits groupes afin d'organiser la formation sur un mode semi-intensif avec remises à niveau adaptées et de favoriser les pratiques de communication orale et écrite à la fois dans une perspective scientifique de spécialité et en anglais des affaires. Le TOEIC, Test of English for International Communication est intégré à la formation pédagogique sous forme de tests et d'exercices d'entraînement au cours de l'année ; les étudiants présentent le TOEIC à l'issue du cours : la session est organisée par les responsables de la formation et a lieu à l'université.

Acquisition d'un niveau d'anglais permettant aux étudiants de communiquer dans leur domaine professionnel et dans le domaine de l’entreprise en général, notamment lors d'entretiens d'embauche.

Septembre - Octobre - Décembre - Janvier - Février.

ORSAY

Marie-Christine Scherrmann, PR, CNU 32, Université Paris Sud - ICMMO Valérie Camel, PR, CNU 31, AgroParisTech.

Cours magistral avec des éléments d'instruments utilisés comme outils pédagogiques. Des interventions extérieures illustrant les domaines d'application viennent compléter le cours.

Ce cours introduit les principes généraux des méthodes de séparation du point de vue des mécanismes physico-chimiques mis en jeu. Les différentes techniques chromatographiques sont définies en fonction de l'équilibre thermodynamique responsable de la rétention. Pour chaque technique, les appareillages sont étudiés.
Introduction aux techniques chromatographiques

Chromatographie en phase gazeuse

Chromatographie en phase liquide haute performance

Chromatographie en phase supercritique

Électrophorèse capillaire.

Equilibres chimiques, connaissances de base en thermodynamique.

Manuel pratique de chromatographie en phase gazeuse », J. Tranchant, 4ème édition chez Masson. « Chromatographies en phase liquide et supercritique », R. Rosset, M. Caude, A Jardy, 3ème édition chez Masson.

Septembre - Octobre - Décembre - Janvier - Février.

ORSAY

René Brennetot, Ingénieur, CEA, DEN/SEARS Stéphane Bouchonnet, Ingénieur de recherche, Ecole Polytechnique, LCM Christie Aroulanda, MCF, CNU 32, Université Paris Sud, ICMMO.

Plan d'expérience: Cours, avec des interrogations régulières en début de cours pour suivre la progression des étudiants. Un projet tutoré d’optimisation d’une procédure d’analyse chromatographique vient compléter cette partie du cours. Validation de méthodes: Cours avec utilisation d'outils informatiques (Feuilles de calcul Excel). Des plans expérimentaux de validation décrits dans les référentiels nationaux et internationaux sont décrits et leurs conséquences explicitées. Informatique: TP en petits groupes (10 étudiants max) en salle informatique, évaluation sur projet. (Pour permettre une formation mixte apprentissage / formation initiale: un groupe [formation initiale] pour le projet "Plan d'expérience" et un groupe de TP Informatique suivra les enseignements au mois de novembre, l'autre groupe [apprentissage] au mois d'avril.).

Chimiométrie : Utilisation des Plans d’Expériences en chimie analytique. A partir de la démonstration de l’intérêt d’une démarche expérimentale structurée, le cours aborde la description et l’utilisation des Plans d’Expériences dans le cadre du développement, de l’optimisation et du test de la robustesse des méthodes d’analyse physico-chimiques. Les matrices de criblage et leur utilisation dans la recherche des facteurs influants sont décrites ainsi que les outils d’interprétation des résultats. La construction et l’utilisation de deux modèles de surface de réponse, le Plan Central Composite et le réseau de Doelhert, sont décrits et présentés. La notion de désirabilité est abordée est illustrée par un exemple. De nombreux exemples viennent illustrer cette partie.
Validation des méthodes d’analyse et estimation de l’incertitude de mesure selon les textes et exigences officiels. Cette partie du cours aborde les protocoles de validation de méthodes analytiques, la notion de cahier des charges et les contraintes métrologiques associées. Les différents critères de validation sont définis et explicités : spécificité, fidélité, fonction de réponse, linéarité, limites de détection et de quantification, exactitude, etc. Le concept de point aberrant est également discuté.
Informatique : Initiation à la programmation instrumentale sous Labview. Traitement de données expérimentales et instrumentales. Visite de laboratoire fabriquant des instruments pilotés sous Labview à fins scientifiques.

M1 Chimie comportant une connaissance de la terminologie et des outils statistiques appliquées à la mesure et à l’essai.

Introduction aux Plans d’Expériences » ; J. Goupy ; Dunod ed. (2013) « Labo-Stat : guide validation des méthodes d’analyse » ; M. Feinberg ; Lavoisier Tec&Doc ed. (2009) « Estimer l’incertitude » C. Perruchet, M. Priel ; AFNOR ed. (2001) Normes ISO 5725, ISO 11352, NF V03-110, NF T90-210.

Septembre - Octobre - Novembre - Décembre - Janvier - Février - Avril.

ORSAY

Marie-Christine Scherrmann, PR, CNU 32, Université Paris Sud, ICMMO Philippe Bonargent, Coach en entreprise, Take-a-Coach Isabelle Billault, MCF, CNU 32, Université Paris Sud, LCP Cécile Sicard, MCF, CNU 31, Université Paris Sud, LCP Guillaume van der Rest, PR, CNU 31, Université Paris Sud, LCP.

Initiation à la qualité: cours magistral suivi de la réalisation d'un projet d'étude de cas par les étudiants.

Projet tutoré: accompagnement de projets en petit groupe, allant de l'entretien avec un client, la préparation d'un cahier des charges jusqu'à la réalisation de ce projet au sein du laboratoire de travaux pratique de l'Université.

(Pour permettre une formation mixte apprentissage / formation initiale: les groupes en formation initiale réaliseront leurs projets aux mois de septembre, novembre et janvier, les groupes en apprentissage aux mois d'avril et juin.).

Formation en techniques de gestion et de management de projet, nécessaires à une meilleure insertion en milieu industriel.

Un projet tutoré de travail en groupe est proposé aux étudiants par des partenaires internes ou externes à l'Université. Les étudiants doivent définir les objectifs du projet à partir des besoins du client, rédiger le cahier des charges, maîtriser la planification et organiser le travail.

Initiation à la qualité : historique et principes ; Outils d’amélioration et référentiels ; Normes ISO /CEI 17025 : exigences sur la compétence technique.

Une formation à l'insertion professionnelle et un cycle de présentation faites par des professionnels (Agilent, Bruker, Horiba, Laboratoires Servier, Veolia) sur les besoins et les débouchés possibles pour la formation est également inclus dans cette UE.

Septembre - Novembre - Décembre - Janvier - Avril - Juin.

ORSAY

Denis Merlet, PR; CNU 32, Université Paris Sud, ICMMO Philippe Berdagué, MCF, CNU 32, Université Paris Sud, ICMMO.

Enseignement principalement sous forme de cours magistraux. Deux séances de TD (6h) sont dédiées à la révision des principes de l'interprétation de spectres 1D et 2D.

- Théorie simplifiée de la RMN impulsionnelle
- Instrumentation
Bloc diagramme d’un spectromètre, la sonde, le détecteur, la numérisation, traitement du signal, l’élimination des inhomogénéités, le découplage
- Interactions RMN statiques
- RMN impulsion.

Connaissance du principe de la RMN, analyse des spectres proton et carbone 13 1D et 2D.

RMN : Concepts, méthodes et applications. Daniel Canet, Jean-claude Boubel, Emmanuelle Canet Soulas.

Septembre - Octobre - Décembre - Janvier - Février.

ORSAY

Guillaume van der Rest, PR, CNU 31, Université Paris Sud, LCP Laurent Mazéas, CR, IRSTEA.

L'enseignement s'effectue en cours magistraux.

Instrumentation en spectrométrie de masse :
-Principes physiques
-Les différents analyseurs, leurs performances et leurs limitations
-Les différentes sources d’ionisation : principes et chimie de l’ionisation
-Spectrométrie de masse tandem
Analyse et interprétation des spectres de masse :
-Analyse d’un spectre de masse
-Utilisation de la haute résolution
Evolutions de la spectrométrie de masse :
-Imagerie par spectrométrie de masse
-Couplages avec la chromatographie
-Couplages avec la mobilité ionique
Spectrométrie de masse de rapports isotopiques.

Connaissances générales en spectrométrie de masse: principes, choix d'une source d'ionisation et interprétation des spectres de masse.

Spectrométrie de masse , Cours et exercices corrigés, Edmon de Hoffmann, Vincent Stroobant, Dunod Mass Spectrometry - A Textbook, Jürgen H. Gross, Springer.

Septembre - Octobre - Décembre - Janvier - Février.

ORSAY

Aurélien Alix, MCF, CNU 32, Université Paris Sud, ICMMO Philippe Berdagué, MCF, CNU 32, Université Paris Sud, ICMMO Isabelle Billault, MCF, CNU 32, Université Paris Sud, LCP Marie-Christine Scherrmann, PR, CNU 32, Université Paris Sud, ICMMO Cécile Sicard, MCF, CNU 31, Université Paris Sud, LCP Guillaume van der Rest, CNU 31, Université Paris Sud, LCP.

TP techniques séparatives : 5 à 6 composés sont données par groupe de TP au cours d’une séance d’introduction aux TP. Les étudiants élaborent en autonomie une stratégie répondant à la problématique en utilisant le matériel mis à leur disposition (colonnes, solvants et chromatographe). Une séance de préparation, en amont des séances expérimentales, valide la stratégie analytique et le protocole établis sur la base de ressources bibliographiques et le matériel nécessaire. TP d’infra-rouge: caractérisation des différents paramètres d’enregistrement (résolution, nombres de scans, apodisation) et impact sur le spectre. Détermination des conditions d’enregistrement optimales et application à des produits inconnus. Projet produit inconnu : les étudiants se voient confier environ 10 mg d’un composé de synthèse de structure inconnue (hors BDD). En autonomie, ils mettent en œuvre, sur les instruments des laboratoires et du service de TP, une démarche menant à l’identification de la structure.

- Travaux pratiques en techniques séparatives: Elaboration de méthodes chromatographiques pour l’analyse de composés en mélange. Détermination et optimisation des conditions d’injection, de séparation et de détection. Chromatographie en phase liquide : Ut.

Niveau M1 en voie chimie analytique.

Novembre - Janvier - Avril - Juin.

ORSAY

Christie Arounlanda, MCF, CNU 32, Université Paris Sud, ICMMO René Brennetot, Ingénieur de recherche, CEA, DEN/LANIE Cécile Sicard, MCF, CNU 31, Université Paris Sud, LCP.

Infra-rouge: enseignement en cours, avec pédagogie inversée (projets confiés aux étudiants par petits groupes pour certaines séances, exposés devant la classe).

ICP-MS: enseignement en cours, avec interrogations de compréhension de cours, évaluées en contrôle continu, en début de séances.

Stéréochimie: cours classiques.

Les spectromètres
L’enseignement réalisé dans ce module a pour objectif de donner aux étudiants de solides bases en techniques analytiques permettant la quantification et l’identification de molécules organiques. Parmi les techniques spectroscopiques, sont abordées la spectroscopie UV-Visible, les spectroscopies vibrationnelles Infrarouge et Raman. Une partie importante du cours est également dédiée à l’instrumentation afin de connaître les différents composants des appareils et leur rôle précis.

ICP-MS: instrumentation, développement de méthode d’analyse, études des interférences.

Stéréochimie: Les notions fondamentales de stéréochimie sont revues. L'analyse conformationnelle des molécules est abordée au travers de l'utilisation de programmes de modélisation moléculaire.

Niveau M1 de chimie.

Septembre - Octobre - Décembre - Janvier - Février.

ORSAY

Philippe Berdagué, MCF, CNU 32, Université Paris Sud, ICMMO David Bonnaffé, PR, CNU 32, Université Paris Sud, ICMMO William Buchmann, MCF, CNU 31, Université d'Evry-Val d'Essonne, LAMBE Véronique Legros, IR, Université d'Evry-Val d'Essonne, LAMBE.

TP de RMN: 6 séances de TP de 3h et un séance de TP de 4h (HR-MAS) sur l'instrumentation et les techniques en groupe d'une demi-promo (max 10 étudiants). Une séance de TP en plus petit groupe (max 5 étudiants) pour l'utilisation de la RMN multidimensionnelle.

TP de spectrométrie de masse: groupes de 5 étudiants max - 3 fois 4h et une fois 8h.

RMN:
Apprentissage de l’utilisation en autonomie des appareils Avance 400, 300 BRUKER (Université Paris-Sud, Laboratoire de l’ICMMO)
- Instrumentation RMN.
- Du synthétiseur au calculateur : les réglages et paramètres déterminants pour la qualité d’un spectre 1D.
- Manipulation sur un spectromètre à Transformée de Fourier.
- Initiation aux techniques RMN-1D proton, carbone et découplage hétéronucléaires.
- Introduction à la RMN multidimensionnelle : Paramétrisation d’une expérience multidimensionnelle.
- Utilisation d'une sonde à angle magique (HR-MAS) : application à la RMN en phase gel.

Spectrométrie de Masse:
Utilisation des spectromètres de masse du laboratoire Analyse et Modélisation pour la Biologie et l'Environnement (LAMBE) de l’Université d’Evry Val d’Essonne:
- Caractérisation de macromolécules biologiques (protéines, oligonucléotides) et synthétiques (polymères synthétiques) par spectrométrie de masse MALDI-TOF
- Application de la spectrométrie de masse en tandem à l'aide d'un spectromètre ESI-Triple Quadripôle
- Identification de protéines, séquençage de peptides par couplage chromatographie liquide/spectrométrie de masse LC/MS et MS/MS haute-résolution (analyseur hybride de type trappe ionique linéaire-orbitrap équipée d'une source nanoESI)
- Séparation, identification et quantification de composés organiques présents au sein d'un mélange complexe par couplage GC/MS (MS: trappe ionique, ionisation par impact électronique).

Bon niveau en analyse des spectres de RMN et de Spectrométrie de Masse. Compréhension du fonctionnement théorique des deux types de spectromètres d’un niveau M1.

Novembre - Janvier - Avril - Juin.

ORSAY - EVRY

Un stage ou une période d’alternance en entreprise d’une durée cumulée de 5 mois minimum est effectué en entreprise. Lors de ce stage, l'étudiant est chargé de résoudre des problèmes techniques et scientifiques correspondant à sa qualification. Ce stage donne lieu à un rapport écrit et une soutenance orale devant un jury composé d'universitaires et d'industriels. Pour étudiants en formation initiale: stage de mars à août. Pour les étudiants en apprentissage, alternance de période de stage (première moitié de septembre, fin octobre et novembre, début janvier, mars, mai à août).

Acquisition d’un savoir-faire en chimie analytique, mise en œuvre des acquis théoriques et pratiques.

Septembre - Novembre - Janvier - Mars - Avril - Mai - Juin - Juillet.